Ви благодариме што ја посетивте Nature.com. Верзијата на прелистувачот што ја користите има ограничена CSS поддршка. За најдобри резултати, препорачуваме да користите понова верзија на вашиот прелистувач (или да го оневозможите режимот на компатибилност во Internet Explorer). Во меѓувреме, за да обезбедиме континуирана поддршка, ја прикажуваме страницата без стилизирање или JavaScript.
Стеаринската киселина (SA) се користи како материјал за промена на фаза (PCM) во уреди за складирање на енергија. Во оваа студија, методот сол-гел беше користен за микроенкапсулирање на сурфактант од обвивка од SiO2. Различни количини на SA (5, 10, 15, 20, 30 и 50 g) беа енкапсулирани во 10 mL тетраетил ортосиликат (TEOS). Синтетизираниот микроенкапсулиран материјал за промена на фаза (MEPCM) беше карактеризиран со инфрацрвена спектроскопија со Фуриеова трансформација (FT-IR), дифракција на Х-зраци (XRD), фотоелектронска спектроскопија на Х-зраци (XPS) и скенирачка електронска микроскопија (SEM). Резултатите од карактеризацијата покажаа дека SA беше успешно енкапсулирана со SiO2. Термогравиметриската анализа (TGA) покажа дека MEPCM има подобра термичка стабилност од CA. Користејќи диференцијална скенирачка калориметрија (DSC), беше откриено дека вредноста на енталпијата на MEPCM не се променила дури ни по 30 циклуси на загревање-ладење. Меѓу сите микроенкапсулирани примероци, 50 g SA што содржат MEPCM имаа највисока латентна топлина на топење и стврднување, кои изнесуваа 182,53 J/g и 160,12 J/g, соодветно. Вредноста на ефикасноста на пакувањето беше пресметана со користење на термички податоци и највисоката ефикасност беше пронајдена за истиот примерок, која изнесуваше 86,68%.
Приближно 58% од енергијата што се користи во градежната индустрија се користи за греење и ладење на згради1. Затоа, најнеопходно е да се создадат ефикасни енергетски системи што го земаат предвид загадувањето на животната средина2. Технологијата на латентна топлина со употреба на материјали за фазна промена (PCM) може да складира висока енергија при ниски температурни флуктуации3,4,5,6 и може да се користи широко во области како што се пренос на топлина, складирање на сончева енергија, воздухопловство и климатизација7,8,9. PCM апсорбира топлинска енергија од надворешноста на зградите во текот на денот и ослободува енергија ноќе10. Затоа, материјалите за фазна промена се препорачуваат како материјали за складирање на топлинска енергија. Покрај тоа, постојат различни видови на PCM како што се цврсто-цврсто, цврсто-течно, течно-гасно и цврст-гасно11. Меѓу нив, најпопуларните и најчесто користени материјали за фазна промена се материјалите за фазна промена цврсто-цврсто и материјалите за фазна промена цврсто-течно. Сепак, нивната примена е многу тешка поради огромните волуметриски промени на материјалите за фазна транзиција течно-гас и цврсто-гасно.
PCM има различни примени поради неговите својства: оние што се топат на температури под 15°C може да се користат во системи за климатизација за одржување на ниски температури, а оние што се топат на температури над 90°C може да се користат во системи за греење за спречување на пожари12. Во зависност од примената и опсегот на точката на топење, различни материјали за промена на фаза се синтетизирани од различни органски и неоргански хемикалии13,14,15. Парафинот е најчесто користениот материјал за промена на фаза со висока латентна топлина, некорозивност, безбедност и широк опсег на точка на топење16,17,18,19,20,21.
Сепак, поради ниската топлинска спроводливост на материјалите за фазна промена, тие треба да бидат капсулирани во обвивка (надворешен слој) за да се спречи истекување на основниот материјал за време на процесот на фазна промена22. Покрај тоа, оперативните грешки или надворешниот притисок можат да го оштетат надворешниот слој (облога), а стопениот материјал за фазна промена може да реагира со градежните материјали, предизвикувајќи корозија на вградените челични шипки, со што се намалува употребливоста на зградата23. Затоа, важно е да се синтетизираат капсулирани материјали за фазна промена со доволен материјал на обвивката, што може да ги реши горенаведените проблеми24.
Микроенкапсулацијата на материјали за фазна промена може ефикасно да го зголеми преносот на топлина и да ја намали реактивноста на животната средина, како и да ги контролира промените на волуменот. Развиени се различни методи за PCM енкапсулација, имено меѓуфазна полимеризација25,26,27,28, in situ полимеризација29,30,31,32, коацервација33,34,35 и сол-гел процеси36,37,38,39. Формалдехидна смола може да се користи за микроенкапсулација40,41,42,43. Меламин-формалдехидните и уреа-формалдехидните смоли се користат како материјали за обвивка, кои често испуштаат токсичен формалдехид за време на работата. Затоа, овие материјали се забранети да се користат во процесите на пакување. Сепак, еколошки материјали за фазна промена за скалабилно складирање на топлинска енергија може да се синтетизираат со употреба на хибридни нанокапсули базирани на масни киселини и лигнин44.
Жанг и сор. 45 и сор. синтетизирале лауринска киселина од тетраетил ортосиликат и заклучиле дека како што се зголемува волуменскиот однос на метилтриетоксисиланот и тетраетил ортосиликатот, латентната топлина се намалува и се зголемува површинската хидрофобност. Лауринската киселина може да биде потенцијален и ефикасен материјал за јадрото на капок влакната 46. Покрај тоа, Латибари и сор. 47 синтетизирале PCM базирани на стеаринска киселина користејќи TiO2 како материјал за обвивката. Жу и сор. подготвиле n-октадекан и силиконски нанокапсули како потенцијални PCM 48. Од преглед на литературата, тешко е да се разбере препорачаната доза за формирање на ефикасни и стабилни микроенкапсулирани материјали за фазна промена.
Затоа, според знаењето на авторите, количината на материјал за промена на фаза што се користи за микроенкапсулација е важен параметар за производство на ефикасни и стабилни микроенкапсулирани материјали за промена на фаза. Употребата на различни количини на материјали за промена на фаза ќе ни овозможи да ги разјасниме различните својства и стабилноста на микроенкапсулираните материјали за промена на фаза. Стеаринската киселина (масна киселина) е еколошка, медицински важна и економична супстанца што може да се користи за складирање на топлинска енергија бидејќи има висока енталписка вредност (~200 J/g) и може да издржи температури до 72 °C. Покрај тоа, SiO2 е незапалив, обезбедува поголема механичка цврстина, топлинска спроводливост и подобра хемиска отпорност на материјалите од јадрото и делува како пуцолан материјал во градежништвото. Кога цементот се меша со вода, лошо енкапсулираните PCM можат да попуштат поради механичко абење и високи температури (топлина на хидратација) генерирани во масивните бетонски конструкции. Затоа, употребата на микроенкапсулиран CA со обвивка од SiO2 може да го реши овој проблем. Затоа, целта на оваа студија беше да се испитаат перформансите и ефикасноста на PCM синтетизирани со сол-гел процес во градежништвото. Во оваа работа, систематски проучувавме различни количини на SA (како основен материјал) од 5, 10, 15, 20, 30 и 50 g енкапсулирани во обвивки од SiO2. Фиксна количина на тетраетилортосиликат (TEOS) во волумен од 10 ml беше користена како прекурсор за формирање на обвивката од SiO2.
Стеаринска киселина од реактивен степен (SA, C18H36O2, точка на топење: 72°C) како основен материјал е купена од Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Ѓеонги-до, Јужна Кореја. Тетраетилортосиликат (TEOS, C8H20O4Si) како раствор на прекурсор е купен од Acros Organics, Ѓеел, Белгија. Покрај тоа, апсолутен етанол (EA, C2H5OH) и натриум лаурил сулфат (SLS, C12H25NaO4S) се купени од Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Ѓеонги-до, Јужна Кореја, и се користени како растворувачи и сурфактанти, соодветно. Дестилирана вода се користи и како растворувач.
Различни количини на SA беа измешани со различни пропорции на натриум лаурил сулфат (SLS) во 100 mL дестилирана вода со помош на магнетна мешалка на 800 вртежи во минута и 75 °C во тек на 1 час (Табела 1). SA емулзиите беа поделени во две групи: (1) 5, 10 и 15 g SA беа измешани со 0,10 g SLS во 100 ml дестилирана вода (SATEOS1, SATEOS2 и SATEOS3), (2) 20, 30 и 50 g SA беа измешани со 0,15, 0,20 и 0,25 g SLS беа измешани со 100 ml дестилирана вода (SATEOS4, SATEOS5 и SATEOS6). 0,10 g SLS беше користен со 5, 10 и 15 g SA за да се формираат соодветните емулзии. Последователно, беше предложено да се зголеми бројот на SLS за SATEOS4, SATEOS5 и SATEOS6. Табела 1 ги прикажува соодносите на CA и SLS што се користат за добивање на стабилни емулзиони раствори.
Ставете 10 ml TEOS, 10 ml етанол (EA) и 20 ml дестилирана вода во чаша од 100 ml. За да се проучи ефикасноста на капсулирање на различни соодноси на обвивки од SA и SiO2, беше забележан коефициентот на синтеза на сите примероци. Смесата се мешаше со магнетна мешалка на 400 вртежи во минута и 60°C во тек на 1 час. Растворот на прекурсорот потоа се додаваше капка по капка во подготвената емулзија на SA, се мешаше енергично на 800 вртежи во минута и 75°C во тек на 2 часа и се филтрираше за да се добие бел прашок. Белиот прашок се изми со дестилирана вода за да се отстрани преостанатиот SA и се сушеше во вакуумска печка на 45°C во тек на 24 часа. Како резултат на тоа, се добива микроенкапсулиран SC со обвивка од SiO2. Целиот процес на синтеза и подготовка на микроенкапсулиран SA е прикажан на Слика 1.
SA микрокапсули со SiO2 обвивка беа подготвени со методот сол-гел, а нивниот механизам на капсулирање е прикажан на Слика 2. Првиот чекор вклучува подготовка на SA емулзија во воден раствор со SLS како сурфактант. Во овој случај, хидрофобниот крај на молекулата SA се врзува за SLS, а хидрофилниот крај за молекулите на водата, формирајќи стабилна емулзија. Така, хидрофобните делови на SLS се заштитени и ја покриваат површината на капката SA. Од друга страна, хидролизата на TEOS растворите се случува бавно од молекулите на водата, што доведува до формирање на хидролизирани TEOS во присуство на етанол (Сл. 2а) 49,50,51. Хидролизираните TEOS подлежат на реакција на кондензација, за време на која n-хидролизираните TEOS формира кластери од силициум диоксид (Сл. 2б). Кластерите од силициум диоксид беа капсулирани со SA52 во присуство на SLS (Сл. 2в), што се нарекува процес на микрокапсулирање.
Шематски дијаграм на микроенкапсулација на CA со обвивка од SiO2 (а) хидролиза на TEOS (б) кондензација на хидролизатот и (в) енкапсулација на CA со обвивка од SiO2.
Хемиската анализа на SA во голем обем и микроенкапсулирана SA беше спроведена со употреба на инфрацрвен спектрометар со Фуриеова трансформација (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, САД) и спектрите беа снимени во опсег од 500 до 4000 cm-1.
За анализа на фазите на SA во големи количини и материјалите на микрокапсулите беше користен рендгенски дифрактометар (XRD, D/MAX-2500, Ригаку, Јапонија). Скенирањето на структурата со рендгенски зраци беше извршено во опсегот 2θ = 5°–95° со брзина на скенирање од 4°/мин, користејќи Cu-Kα зрачење (λ = 1,541 Å), работни услови од 25 kV и 100 mA, во режим на континуирано скенирање. Рендгенските слики беа конструирани во опсегот 2θ = 5–50°, бидејќи не беше забележан пик по 50° во сите примероци.
Рентгенска фотоелектронска спектроскопија (XPS, Scienta Omicron R3000, САД) беше извршена со користење на Al Kα (1486,6 eV) како извор на рендгенски зраци за да се разбере хемиската состојба на SA во голема количина, како и елементите присутни во материјалот за енкапсулација. Собраните XPS спектри беа калибрирани на C 1s врвот со користење на егзотичен јаглерод (енергија на врзување 284,6 eV). По корекција на позадината со користење на Ширли методот, врвовите со висока резолуција на секој елемент беа деконволутирани и прилагодени на Гаусови/Лоренцови функции со користење на софтверот CASA XPS.
Морфологијата на SC во голем обем и микроенкапсулираниот SC беше испитана со помош на скенирачка електронска микроскопија (SEM, MIRA3, TESCAN, Брно, Чешка) опремена со енергетски дисперзивна рендгенска спектроскопија (EDS) на 15 kV. Пред SEM снимањето, примероците беа обложени со платина (Pt) за да се избегнат ефектите на полнење.
Термичките својства (точка на топење/стврднување и латентна топлина) и сигурноста (термички циклус) беа определени со диференцијална скенирачка калориметрија (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, САД) при брзина на загревање/ладење од 10 °C/мин на 40 °C и 90 °C со континуирано чистење со азот. Анализата на губење на тежината беше спроведена со помош на TGA анализатор (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, САД) во континуиран проток на азот почнувајќи од температура од 40–600 °C, со брзина на загревање од 10 °C/мин.
Слика 3 ги прикажува FTIR спектрите на SC во масив, како и на микроенкапсулирани SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 и SATEOS6). Врвовите на апсорпција на 2910 cm-1 и 2850 cm-1 во сите примероци (SA, како и микроенкапсулирани SA) се припишуваат на симетричните вибрации на истегнување на групите –CH3 и –CH2, соодветно10,50. Врвот на 1705 cm-1 одговара на вибрационото истегнување на врската C=O. Врвовите на 1470 cm-1 и 1295 cm-1 се припишуваат на вибрациите на свиткување во рамнина на функционалната група –OH, додека врвовите на 940 cm-1 и 719 cm-1 одговараат на вибрациите на рамнина и вибрациите на деформација на потечење во рамнина, соодветно – OH група. Врвовите на апсорпција на SA на 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 и 719 cm-1 беа исто така забележани во сите микроенкапсулирани SA. Покрај тоа, новооткриен врв на 1103 cm-1 што одговара на антисиметричните вибрации на истегнување на Si-O-Si лентата беше забележан во SA микрокапсулата. Резултатите од FT-IR се во согласност со Јуан и сор. 50 Тие успешно подготвија микроенкапсулирана SA во сооднос амонијак/етанол и открија дека не се случила хемиска интеракција помеѓу SA и SiO2. Резултатите од тековната FT-IR студија покажуваат дека обвивката од SiO2 успешно ја енкапсулирала SA (јадро) преку процесот на кондензација и полимеризација на хидролизирани TEOS. При помала содржина на SA, интензитетот на врвот на Si-O-Si лентата е поголем (Сл. 3б-г). Како што количината на SA се зголемува на повеќе од 15 g, интензитетот на врвот и проширувањето на Si-O-Si лентата постепено се намалуваат, што укажува на формирање на тенок слој на SiO2 на површината на SA.
FTIR спектри на (а) SA, (б) SATEOS1, (в) SATEOS2, (г) SATEOS3, (д) ​​SATEOS4, (ѓ) SATEOS5 и (г) SATEOS6.
XRD шемите на SA во масовна состојба и микроенкапсулирана SA се прикажани на Слика 4. XRD врвовите се наоѓаат на 2θ = 6,50° (300), 10,94° (500), 15,46° (700), 20,26° \((\overline {5}според JCPDS бр. 0381923, 02)\), 21,42° во сите примероци (311), 24,04° (602) и 39,98° (913) се доделени на SA. Дисторзијата и хибридноста со CA во масовна состојба поради неизвесни фактори како што се сурфактант (SLS), други резидуални супстанции и микроенкапсулација на SiO250. Откако ќе се случи енкапсулацијата, интензитетот на главните врвови (300), (500), (311) и (602) постепено се намалува во споредба со CA во масовна состојба, што укажува на намалување на кристалинитетот на примерокот.
XRD дијаграми на (а) SA, (б) SATEOS1, (в) SATEOS2, (г) SATEOS3, (д) ​​SATEOS4, (ѓ) SATEOS5 и (г) SATEOS6.
Интензитетот на SATEOS1 нагло се намалува во споредба со другите примероци. Не се забележани други пикови во сите микроенкапсулирани примероци (Сл. 4b–g), што потврдува дека на површината на SA се јавува физичка адсорпција на SiO252, а не хемиска интеракција. Покрај тоа, беше заклучено и дека микроенкапсулацијата на SA не доведе до појава на нови структури. SiO2 останува недопрен на површината на SA без никаква хемиска реакција, а како што количината на SA се намалува, постојните пикови стануваат поочигледни (SATEOS1). Овој резултат покажува дека SiO2 главно ја енкапсулира површината на SA. Пикот на (700) целосно исчезнува, а пикот на \((\overline{5}02)\) станува грпка во SATEOS 1 (Сл. 4b), што е поврзано со намалена кристаличност и зголемен аморфизам. SiO2 е аморфен по природа, па затоа врвовите забележани од 2θ = 19° до 25° имаат грпка и проширување53 (Сл. 4b–g), што го потврдува постоењето на аморфен SiO252. Понискиот интензитет на дифракцискиот врв на микроенкапсулираната SA се должи на ефектот на нуклеација на внатрешниот ѕид на силициум диоксидот и ограничувачкото однесување на кристализација49. Се верува дека со помала содржина на SA, се формира подебела обвивка од силициум диоксид поради присуството на голема количина на TEOS, која во голема мера е адсорбирана на надворешната површина на SA. Меѓутоа, како што се зголемува количината на SA, површината на капките на SA во емулзискиот раствор се зголемува и потребни се повеќе TEOS за правилна енкапсулација. Затоа, со поголема содржина на SA, врвот на SiO2 во FT-IR е потиснат (Сл. 3), а интензитетот на дифракцискиот врв во близина на 2θ = 19–25° во XRF (Сл. 4) се намалува, а и експанзијата исто така се намалува. Не е видливо. Сепак, како што може да се види на Слика 4, штом количината на SA се зголеми од 5 g (SATEOS1) на 50 g (SATEOS6), врвовите стануваат многу блиску до SA во волумен, а врвот на (700) се појавува со сите идентификувани интензитети на врвовите. Овој резултат е во корелација со резултатите од FT-IR, каде што интензитетот на врвот на SiO2 SATEOS6 се намалува на 1103 cm-1 (Слика 3g).
Хемиските состојби на елементите присутни во SA, SATEOS1 и SATEOS6 се прикажани на сликите 1 и 2. Сликите 5, 6, 7 и 8 и Табела 2. Скенирањата за мерење за SA, SATEOS1 и SATEOS6 се прикажани на Слика 5, а скенирањата со висока резолуција за C 1s, O 1s и Si 2p се прикажани на сликите 5, 6, 7 и 8 и Табела 2, 6, 7 и 8, соодветно. Вредностите на енергијата на врзување добиени со XPS се сумирани во Табела 2. Како што може да се види од Слика 5, очигледни врвови на Si 2s и Si 2p се забележани во SATEOS1 и SATEOS6, каде што се случила микроенкапсулација на обвивката SiO2. Претходните истражувачи објавија сличен врв на Si 2s на 155,1 eV54. Присуството на Si врвови во SATEOS1 (сл. 5б) и SATEOS6 (сл. 5в) ги потврдува податоците од FT-IR (сл. 3) и XRD (сл. 4).
Како што е прикажано на Слика 6a, C1s на масивната SA има три различни врвови на CC, калифатична и O=C=O при енергијата на врзување, кои се 284,5 eV, 285,2 eV и 289,5 eV, соодветно. C–C, калифатични и O=C=O врвови беа забележани и во SATEOS1 (Сл. 6b) и SATEOS6 (Сл. 6c) и се сумирани во Табела 2. Покрај ова, врвот C1s одговара и на дополнителен Si-C врв на 283,1 eV (SATEOS1) и 283,5 eV (SATEOS6). Нашите набљудувани енергии на врзување за C–C, калифатична, O=C=O и Si–C добро корелираат со други извори55,56.
XPS спектрите на O1SA, SATEOS1 и SATEOS6 се прикажани на сликите 7a–c, соодветно. Врвот O1s на SA во масивната форма е деконволутиран и има два врва, имено C=O/C–O (531,9 eV) и C–O–H (533,0 eV), додека O1 на SATEOS1 и SATEOS6 се конзистентни. Постојат само три врва: C=O/C–O, C–O–H и Si–OH55,57,58. Енергијата на врзување на O1s во SATEOS1 и SATEOS6 се менува малку во споредба со SA во масивната форма, што е поврзано со промена во хемискиот фрагмент поради присуството на SiO2 и Si-OH во материјалот на обвивката.
Si 2p XPS спектрите на SATEOS1 и SATEOS6 се прикажани на Слика 8a и b, соодветно. Во CA во голем обем, Si 2p не беше забележан поради отсуство на SiO2. Врвот Si 2p одговара на 105,4 eV за SATEOS1 и 105,0 eV за SATEOS6, што одговара на Si-O-Si, додека врвот SATEOS1 е 103,5 eV, а врвот SATEOS6 е 103,3 eV, што одговара на Si-OH55. Вклопувањето на врвовите Si-O-Si и Si-OH во SATEOS1 и SATEOS6 покажа успешна микроенкапсулација на SiO2 на површината на јадрото на SA.
Морфологијата на микроенкапсулираниот материјал е многу важна, влијаејќи на растворливоста, стабилноста, хемиската реактивност, проточноста и цврстината59. Затоа, SEM беше користен за карактеризирање на морфологијата на SA во волумен (100×) и микроенкапсулирана SA (500×), како што е прикажано на Слика 9. Како што може да се види од Слика 9а, SA блокот има елиптична форма. Големината на честичките надминува 500 микрони. Сепак, откако процесот на микроенкапсулација ќе продолжи, морфологијата драматично се менува, како што е прикажано на сликите 9 б–г.
Слики од SEM на (а) SA (×100), (б) SATEOS1, (в) SATEOS2, (г) SATEOS3, (д) ​​SATEOS4, (ѓ) SATEOS5 и (г) SATEOS6 на ×500.
Во примерокот SATEOS1, се забележуваат помали квази-сферични SA честички обвиткани со SiO2 со груба површина (сл. 9б), што може да се должи на хидролизата и кондензациската полимеризација на TEOS на површината на SA, забрзувајќи ја брзата дифузија на молекулите на етанол. Како резултат на тоа, се таложат SiO2 честички и се забележува агломерација52,60. Оваа обвивка од SiO2 обезбедува механичка цврстина на микроенкапсулираните CA честички, а исто така спречува истекување на стопена CA на повисоки температури10. Овој резултат покажува дека SA микрокапсулите што содржат SiO2 можат да се користат како потенцијални материјали за складирање на енергија61. Како што може да се види од Слика 9б, примерокот SATEOS1 има униформна распределба на честички со дебел слој SiO2 што ја обвиткува SA. Големината на честичките на микроенкапсулираната SA (SATEOS1) е приближно 10-20 μm (сл. 9б), што е значително помало во споредба со SA во голем обем поради помалата содржина на SA. Дебелината на слојот на микрокапсулата се должи на хидролизата и кондензациската полимеризација на растворот на прекурсорот. Агломерација се јавува при помали дози на SA, односно до 15 g (сл. 9б-г), но штом дозата се зголеми, не се забележува агломерација, туку се забележуваат јасно дефинирани сферични честички (сл. 9е-г) 62.
Дополнително, кога количината на SLS сурфактант е константна, содржината на SA (SATEOS1, SATEOS2 и SATEOS3) исто така влијае на ефикасноста, обликот и распределбата на големината на честичките. Така, беше откриено дека SATEOS1 покажува помала големина на честичките, униформна распределба и густа површина (Сл. 9b), што се припишува на хидрофилната природа на SA што го поттикнува секундарното нуклеирање под константен сурфактант63. Се верува дека со зголемување на содржината на SA од 5 на 15 g (SATEOS1, SATEOS2 и SATEOS3) и со користење на константна количина на сурфактант, т.е. 0,10 g SLS (Табела 1), придонесот на секоја честичка од молекулата на сурфактант ќе се намали, со што ќе се намали големината на честичките и големината на честичките. Распределбата на SATEOS2 (Сл. 9c) и SATEOS3 (Сл. 9d) се разликува од распределбата на SATEOS 1 (Сл. 9b).
Во споредба со SATEOS1 (сл. 9б), SATEOS2 покажа густа морфологија на микроенкапсулирана SA и големината на честичките се зголеми (сл. 9в). Ова се должи на агломерацијата 49, што ја намалува стапката на коагулација (сл. 2б). Како што количината на SC се зголемува со зголемување на SLS, микрокапсулите стануваат јасно видливи, како што е прикажано на сл. како се случува агрегацијата. Покрај тоа, сликите 9е-г покажуваат дека сите честички се јасно сферични по форма и големина. Препознаено е дека во присуство на големи количини на SA, може да се добие соодветна количина на силициумски олигомери, предизвикувајќи соодветна кондензација и енкапсулација и оттука формирање на добро дефинирани микрокапсули49. Од резултатите од SEM, јасно е дека SATEOS6 формирал соодветни микрокапсули во споредба со мала количина на SA.
Резултатите од енергетски дисперзивната рендгенска спектроскопија (EDS) на масовна SA и микрокапсуларна SA се прикажани во Табела 3. Како што може да се види од оваа табела, содржината на Si постепено се намалува од SATEOS1 (12,34%) до SATEOS6 (2,68%). Зголемување на SA. Затоа, можеме да кажеме дека зголемувањето на количината на SA доведува до намалување на таложењето на SiO2 на површината на SA. Нема конзистентни вредности за содржините на C и O во Табела 3 поради полуквантитативната анализа на EDS51. Содржината на Si во микроенкапсулираната SA беше во корелација со резултатите од FT-IR, XRD и XPS.
Однесувањето на топење и стврднување на SA во голем обем, како и на микроенкапсулирана SA со SiO2 обвивка, се прикажани на сликите 1 и 2. Тие се прикажани на сликите 10 и 11 соодветно, а термичките податоци се прикажани во Табела 4. Температурите на топење и стврднување на микроенкапсулираната SA се покажаа различни. Со зголемувањето на количината на SA, температурите на топење и стврднување се зголемуваат и се приближуваат до вредностите на SA во голем обем. По микроенкапсулацијата на SA, ѕидот на силициум диоксидот ја зголемува температурата на кристализација, а неговиот ѕид делува како јадро за промовирање на хетерогеност. Затоа, со зголемувањето на количината на SA, температурите на топење (Сл. 10) и стврднување (Сл. 11) исто така постепено се зголемуваат49,51,64. Меѓу сите микроенкапсулирани примероци на SA, SATEOS6 покажа највисоки температури на топење и стврднување, проследено со SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 и SATEOS1.
SATEOS1 покажува најниска точка на топење (68,97 °C) и температура на стврднување (60,60 °C), што се должи на помалата големина на честичките кај кои движењето на SA честичките во микрокапсулите е многу мало, а обвивката од SiO2 формира дебел слој и оттука основниот материјал го ограничува истегнувањето и движењето49. Оваа хипотеза е поврзана со резултатите од SEM, каде што SATEOS1 покажа помала големина на честичките (Сл. 9б), што се должи на фактот дека молекулите на SA се ограничени во многу мала површина од микрокапсулите. Разликата во температурите на топење и стврднување на главната маса, како и на сите SA микрокапсули со SiO2 обвивки, е во опсег од 6,10–8,37 °C. Овој резултат укажува дека микроенкапсулираната SA може да се користи како потенцијален материјал за складирање на енергија поради добрата топлинска спроводливост на обвивката од SiO2 65.
Како што може да се види од Табела 4, SATEOS6 има највисока енталпија меѓу сите микроенкапсулирани SC (Сл. 9g) поради правилната енкапсулација забележана со SEM. Стапката на пакување на SA може да се пресмета со помош на равенката (1). (1) Со споредување на податоците за латентната топлина на микроенкапсулираниот SA49.
Вредноста R го претставува степенот на енкапсулација (%) на микроенкапсулираниот SC, ΔHMEPCM,m ја претставува латентната топлина на фузија на микроенкапсулираниот SC, а ΔHPCM,m ја претставува латентната топлина на фузија на SC. Покрај тоа, ефикасноста на пакувањето (%) се пресметува како уште еден важен технички параметар, како што е прикажано во равенката (1). (2)49.
Вредноста E ја претставува ефикасноста на енкапсулација (%) на микроенкапсулирана CA, ΔHMEPCM,s ја претставува латентната топлина на стврднување на микроенкапсулирана CA, а ΔHPCM,s ја претставува латентната топлина на стврднување на CA.
Како што е прикажано во Табела 4, степенот на пакување и ефикасноста на SATEOS1 се 71,89% и 67,68%, соодветно, а степенот на пакување и ефикасноста на SATEOS6 се 90,86% и 86,68%, соодветно (Табела 4). Примерокот SATEOS6 покажува највисок коефициент на капсулација и ефикасност меѓу сите микроенкапсулирани SA, што укажува на неговиот висок термички капацитет. Затоа, преминот од цврста во течна состојба бара големи количини на енергија. Покрај тоа, разликата во температурите на топење и стврднување на сите SA микрокапсули и SA во волумен за време на процесот на ладење укажува дека обвивката од силициум диоксид е просторно ограничена за време на синтезата на микрокапсулите. Така, резултатите покажуваат дека со зголемувањето на количината на SC, стапката на капсулација и ефикасноста постепено се зголемуваат (Табела 4).
TGA кривите на масовна SA и микрокапсулирана SA со SiO2 обвивка (SATEOS1, SATEOS3 и SATEOS6) се прикажани на Слика 12. Карактеристиките на термичка стабилност на масовна SA (SATEOS1, SATEOS3 и SATEOS6) беа споредени со микроенкапсулирани примероци. Од TGA кривата е јасно дека губењето на тежината на масовна SA, како и на микроенкапсулираната SA, покажува мазно и многу мало намалување од 40°C до 190°C. На оваа температура, масовна SC не подлежи на термичко распаѓање, додека микроенкапсулираната SC ослободува адсорбирана вода дури и по сушење на 45°C во тек на 24 часа. Ова резултираше со мало губење на тежината,49 но над оваа температура материјалот почна да се распаѓа. При помала содржина на SA (т.е. SATEOS1), содржината на адсорбирана вода е поголема и оттука губењето на маса до 190°C е поголемо (вметнато на Слика 12). Штом температурата се искачи над 190 °C, примерокот почнува да губи маса поради процесите на распаѓање. Масовниот SA почнува да се распаѓа на 190 °C и само 4% останува на 260 °C, додека SATEOS1, SATEOS3 и SATEOS6 задржуваат 50%, 20% и 12% на оваа температура, соодветно. По 300 °C, губењето на масата на масата на SA беше приближно 97,60%, додека губењето на масата на SATEOS1, SATEOS3 и SATEOS6 беше приближно 54,20%, 82,40% и 90,30%, соодветно. Со зголемување на содржината на SA, содржината на SiO2 се намалува (Табела 3), а во SEM се забележува истенчување на обвивката (Сл. 9). Така, губењето на тежината на микроенкапсулираниот SA е помало во споредба со SA во масовна количина, што се објаснува со поволните својства на обвивката од SiO2, која го поттикнува формирањето на јаглероден силикатно-јаглероден слој на површината на SA, со што се изолира јадрото на SA и се забавува ослободувањето на добиените испарливи производи10. Овој слој од јаглен формира физичка заштитна бариера за време на термичкото распаѓање, ограничувајќи го преминот на запаливите молекули во гасна фаза66,67. Покрај ова, можеме да видиме и значителни резултати од губењето на тежината: SATEOS1 покажува пониски вредности во споредба со SATEOS3, SATEOS6 и SA. Ова е затоа што количината на SA во SATEOS1 е помала отколку во SATEOS3 и SATEOS6, каде што обвивката од SiO2 формира дебел слој. Спротивно на тоа, вкупното губење на тежината на SA во масовна количина достигнува 99,50% на 415 °C. Сепак, SATEOS1, SATEOS3 и SATEOS6 покажаа губење на тежината од 62,50%, 85,50% и 93,76%, соодветно, на 415 °C. Овој резултат покажува дека додавањето на TEOS ја подобрува деградацијата на SA со формирање слој SiO2 на површината на SA. Овие слоеви можат да формираат физичка заштитна бариера, и затоа може да се забележи подобрување на термичката стабилност на микроенкапсулираниот CA.
Резултатите од термичката сигурност на SA во мал обем и најдобриот микроенкапсулиран примерок (т.е. SATEOS 6) по 30 циклуси на загревање и ладење на DSC51,52 се прикажани на Слика 13. Може да се види дека SA во мал обем (Слика 13a) не покажува никаква разлика во температурата на топење, стврднување и вредноста на енталпија, додека SATEOS6 (Слика 13b) не покажува никаква разлика во температурата и вредноста на енталпијата дури и по 30-тиот циклус на загревање и процесот на ладење. SA во мал обем покажа точка на топење од 72,10 °C, температура на стврднување од 64,69 °C, а топлината на фузија и стврднување по првиот циклус беше 201,0 J/g и 194,10 J/g, соодветно. По 30-тиот циклус, точката на топење на овие вредности се намали на 71,24 °C, температурата на стврднување се намали на 63,53 °C, а вредноста на енталпијата се намали за 10%. Промените во температурите на топење и стврднување, како и намалувањата на вредностите на енталпијата, укажуваат дека CA во големи количини е несигурен за апликации без микроенкапсулација. Сепак, откако ќе се случи соодветна микроенкапсулација (SATEOS6), температурите на топење и стврднување и вредностите на енталпијата не се менуваат (Сл. 13б). Откако ќе се микроенкапсулира со обвивки од SiO2, SA може да се користи како материјал за фазна промена во термички апликации, особено во градежништвото, поради неговите оптимални температури на топење и стврднување и стабилна енталпија.
DSC криви добиени за примероците SA (a) и SATEOS6 (b) на 1-виот и 30-тиот циклус на загревање и ладење.
Во оваа студија, спроведено е систематско истражување на микроенкапсулацијата со употреба на SA како материјал за јадрото и SiO2 како материјал за обвивката. TEOS се користи како прекурсор за формирање на потпорен слој од SiO2 и заштитен слој на површината на SA. По успешната синтеза на микроенкапсулирана SA, резултатите од FT-IR, XRD, XPS, SEM и EDS покажаа присуство на SiO2. SEM анализата покажува дека примерокот SATEOS6 покажува добро дефинирани сферични честички опкружени со обвивки од SiO2 на површината на SA. Сепак, MEPCM со помала содржина на SA покажува агломерација, што ги намалува перформансите на PCM. XPS анализата покажа присуство на Si-O-Si и Si-OH во примероците од микрокапсули, што откри адсорпција на SiO2 на површината на SA. Според анализата на термичките перформанси, SATEOS6 покажува најобеќавачка способност за складирање на топлина, со температури на топење и стврднување од 70,37°C и 64,27°C, соодветно, и латентна топлина на топење и стврднување од 182,53 J/g и 160,12 J/g. G, соодветно. Максималната ефикасност на пакување на SATEOS6 е 86,68%. TGA и DSC термичките циклусни анализи потврдија дека SATEOS6 сè уште има добра термичка стабилност и сигурност дури и по 30 процеси на загревање и ладење.
Јанг Т., Ванг КСЈ и Ли Д. Анализа на перформансите на термохемиски систем за адсорпција од цврст гас и композитен состав за складирање на топлинска енергија и подобрување на неговата ефикасност. примена. жешко. инженер. 150, 512–521 (2019).
Фарид, ММ, Кудаир, АМ, Разак, С. и Ал-Халаџ, С. Преглед на складирање на енергија со фазна промена: материјали и примени. Конвертор на енергија. Менаџер. 45, 1597–1615 (2004).
Реџин АФ, Соланки СС и Саини ЈС Перформанси на пренос на топлина кај системи за складирање на топлинска енергија со употреба на PCM капсули: преглед. ажурирање. поддршка. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Лиу, М., Саман, В. и Бруно, Ф. Преглед на материјали за складирање и технологии за подобрување на термичките перформанси за системи за термичко складирање со фазна промена на висока температура. ажурирање. поддршка. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Фанг Гуојинг, Ли Хонг, Лиу Ксијанг, Ву СМ Подготовка и карактеризација на наноенкапсулирани материјали за фазна промена на топлинска енергија од n-тетрадекан. Хемиски инженер. J. 153, 217–221 (2009).
Му, Б. и Ли, М. Синтеза на нови композитни материјали со фазна промена стабилна во обликот со употреба на модифицирани графенски аерогелови за конверзија и складирање на сончева енергија. Sol. Енергетски материјали. Sol. Cell 191, 466–475 (2019).
Хуанг, К., Алва, Г., Џиа, Ј. и Фанг, Г. Морфолошка карактеризација и примена на материјали за фазна промена во складирањето на топлинска енергија: преглед. ажурирање. поддршка. Energy Ed. 72, 128–145 (2017).